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快速檢測(cè)農(nóng)-藥殘留量

多年來(lái)，蔬菜中農(nóng)-藥殘留超標(biāo)的情況一直較突出，農(nóng)-藥中毒事件常有報(bào)道。究其原因，一是農(nóng)戶(hù)不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)-藥；二是現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)-藥殘留測(cè)定需要通過(guò)有機(jī)溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無(wú)法對(duì)廉價(jià)的蔬菜進(jìn)行隨時(shí)隨地或快速的檢測(cè)而形成的監(jiān)管不到位。加強(qiáng)對(duì)農(nóng)戶(hù)的宣傳指導(dǎo)和建立適合我國(guó)國(guó)情的、規(guī)范化的農(nóng)-藥殘留快速檢測(cè)方法，是解決問(wèn)題的關(guān)鍵所在。

目前所使用的農(nóng)-藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類(lèi)：有機(jī)氯類(lèi)，有機(jī)磷類(lèi)，氨基甲酸酯類(lèi)，擬除蟲(chóng)-菊酯類(lèi)等。在我國(guó)農(nóng)-藥中，70%為有機(jī)磷農(nóng)-藥，而在我國(guó)生物試劑使用的有機(jī)磷農(nóng)-藥中，70％為劇毒、高毒類(lèi)，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根據(jù)以上情況，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)-藥的快速檢測(cè)方法，使其不受時(shí)間、地點(diǎn)、場(chǎng)合等條件限制，甚至普通消費(fèi)者也能夠操作使用，有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、采取措施，控制高殘留農(nóng)-藥蔬菜的攝入，降低農(nóng)-藥中毒發(fā)生率，保障消費(fèi)者食菜安全。
本檢驗(yàn)方法已經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)通過(guò)，上升為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗(yàn)方GB/T5009.199。


方法一 速測(cè)卡法


1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)-藥殘留量的快速檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)-藥殘留量的快速篩選測(cè)定。

2 原理
膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類(lèi)農(nóng)-藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過(guò)程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)-藥的存在。


3 試劑
3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測(cè)卡）。
3.2 pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無(wú)水[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。


4 儀器
4.1 常量天平 有條件時(shí)配備37℃±2℃恒溫裝置


5 分析步驟
5.1整體測(cè)定法
5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見(jiàn)方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。
5.1.2取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。
5.1.3將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
5.1.4每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。
5.2表面測(cè)定法（粗篩法）
5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
5.2.2 取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
5.2.3 放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。
5.2.4 將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
5.2.5 每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。


6 結(jié)果判定
上面為陽(yáng)性結(jié)果 下面為陰性結(jié)果
結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)-藥抑制（為陽(yáng)性）、未抑制（為陰性）表示。 與空白對(duì)照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。 對(duì)陽(yáng)性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)-藥品種和含量。


7 附則
7.1速測(cè)卡技術(shù)指標(biāo)
7.1.1 靈敏度指標(biāo)：速測(cè)卡對(duì)部分常見(jiàn)-農(nóng)-藥的檢出限及我國(guó)*見(jiàn)表1。
表1 部分常見(jiàn)農(nóng)-藥的檢出限（mg/kg）及zui大殘留*（mg/kg）
農(nóng)-藥名稱(chēng) 檢出限 殘留* 農(nóng)-藥名稱(chēng) 檢出限 殘留*
甲-胺-磷 1.7 不得檢出 敵--敵畏 0.3 0.2
對(duì)硫--磷 1.7 不得檢出 敵-百蟲(chóng) 0.3 0.1
水胺硫磷 3.1 不得檢出 樂(lè)--果 1.3 1.0
馬拉-硫磷 2.0 不得檢出 西-維因 2.5 2.0
久-效磷 2.5 不得檢出 好年冬 1.0 不得檢出