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實(shí)驗(yàn)室中重量分析法

一、

蛋及其制品中水分的測(cè)定

蛋及其制品的水分，受家禽的種類(lèi)、品種、飼料、產(chǎn)蛋期、飼養(yǎng)管理?xiàng)l件及其他因素影響，變化很大。其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為70~80%。蛋白中水分較多，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為85~88%

1、原理：蛋及其制品中的水分是指在100-%左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。

2、試劑

①6mol/LHCL:量取100mlHCL，加水稀釋至200ml

②6mol/LNaOH溶液:稱(chēng)取24gNaOH，加水溶解并稀釋至100ml

③海砂：用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCL煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，再用6mol/LNaOH溶液煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

3、儀器及設(shè)備

①電熱恒溫干燥箱：95~105℃

②分析天平：感量0.1mg

③稱(chēng)量瓶：鋁制或玻璃制

④蒸發(fā)皿

4、測(cè)定步驟

①固體樣品：取潔凈稱(chēng)量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥0.5~1.0h，取出，蓋上蓋子，置于干燥箱中冷卻0.5h，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒重。稱(chēng)取2.0~10.0g均勻切碎或研細(xì)的樣品，放入此稱(chēng)量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱(chēng)量后，置95~105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2~4h后，蓋好取出放入干燥器中冷卻0.5h后稱(chēng)量。然后再放95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)0.2mg，即為恒量。

②半固體或液體樣品：取潔凈蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h，取出，置于干燥箱中冷卻0.5h，稱(chēng)重，并反復(fù)干燥至恒重。然后精密稱(chēng)取5~10g樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴中蒸干，并隨時(shí)攪拌。擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中4h后，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱(chēng)量。然后再放95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)0.2mg，即為恒量。

5、結(jié)果計(jì)算

樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式為

w（水分）＝(m₁-m₂)×100/(m₁-m₃)

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

m₁——稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）和樣品的質(zhì)量  （g）m₂——稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）和樣品干燥后的質(zhì)量  （g）m₃——稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）的質(zhì)量  （g）

也可按下面方法測(cè)定：稱(chēng)取約1.50g樣品于已恒重的稱(chēng)量瓶中，置于120±2℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，取出，移入干燥器內(nèi)，放置30min，待冷后一次稱(chēng)量，計(jì)算同上述方法。

二、乳粉中水分的測(cè)定

乳粉水分含量的高低對(duì)質(zhì)量的影響很大。一般乳粉水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%以下時(shí)，貯藏期內(nèi)質(zhì)量變化較小。但水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)4~5%時(shí)，會(huì)加劇變色、變味，使溶解度降低，甚至使殘留的細(xì)菌繁殖，使乳粉結(jié)塊變質(zhì)。尤其在30℃以上高溫下貯藏，變質(zhì)1更快。所以在生物試劑過(guò)程中，要嚴(yán)格控制乳粉的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%左右。但乳粉水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于1.8%時(shí)，容易引起氧化味。

1、常壓干燥法

1）儀器

①分析天平：精度為0.1mg

②稱(chēng)量瓶

③電熱恒溫箱

④干燥器等

2）方法

于已恒重的器皿中，稱(chēng)取3~5g乳粉，準(zhǔn)確至0.2mg，放于98~100℃烘箱中干燥3h，取出加蓋（不宜太緊），置于干燥器中冷卻25~30min，稱(chēng)重。再置于烘箱中，烘1h后取出再稱(chēng)重，直至兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg為止。

3）結(jié)果計(jì)算

乳粉中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為

w（水分）＝(m₁-m₂)×100-%/(m₁-m₃)

式中：      w(水分)——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

m₁——空皿加樣品的質(zhì)量  （g）m₂——空皿加樣品干燥后的質(zhì)量  （g）m₃——空皿的質(zhì)量（g）

4）注意事項(xiàng)

①乳粉極易吸水，稱(chēng)量時(shí)必須加蓋并要迅速稱(chēng)量。烘干后，在冷卻器內(nèi)的冷卻時(shí)間應(yīng)前后一致。

②烘干溫度應(yīng)前后一致，并將稱(chēng)量皿放在靠近溫度計(jì)的位置。

2、真空干燥法

稱(chēng)1~1.5g樣品，放入圓的平底金屬皿（直徑不大于5cm帶有松緊合適的蓋塞）。松開(kāi)蓋，把金屬皿直接放在100℃真空箱內(nèi)的金屬架子上。在不超過(guò)100mmHg柱壓強(qiáng)下，干燥到恒重（約5h）。干燥時(shí)，讓經(jīng)過(guò)H₂SO₄干燥的氣流慢慢進(jìn)入干燥箱（大約2個(gè)泡/s）。關(guān)閉真空泵并小心地讓干燥空氣進(jìn)入干燥箱。把蓋子緊緊蓋在皿上，從箱中取出，冷卻并稱(chēng)重。計(jì)算失去的質(zhì)量為水份的質(zhì)量，水份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式同常壓干燥法。

三、調(diào)味料和醬腌制品的水分含量

主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生物試劑原料、半成品、成品的水分檢驗(yàn)。水分一般是指在100℃左右直接干燥，使被測(cè)物失去的物質(zhì)量的總和。測(cè)定水分的方法很多，主要有烘干法、紅外線干燥法、快速法等。zui常用的是烘干法，由于此法采用的溫度較低，加熱干燥時(shí)物質(zhì)損失較少，所以準(zhǔn)確度較高。經(jīng)常也用此法來(lái)校準(zhǔn)其他方法測(cè)定中所產(chǎn)生的誤差，如紅外線干燥法、快速法等。

1、105℃恒重法（仲裁法）

1）原理

仲裁法是在生物試劑或商業(yè)活動(dòng)過(guò)程中一致*的測(cè)定準(zhǔn)確度較高且穩(wěn)定性較好的檢驗(yàn)方法。此水分的測(cè)定是在105℃左右直接干燥，使被測(cè)物失去的物質(zhì)量的總和。此法可操作時(shí)間較長(zhǎng)，多用于被測(cè)物質(zhì)性質(zhì)較穩(wěn)定，且在此高溫下不容易破壞的情況，如調(diào)味品、醬腌制品的生物試劑原料等。

2）儀器與用具

①分析天平：感量0.1mg

②電熱恒溫箱：（105±2）℃

③稱(chēng)量瓶：鋁制或玻璃制

④樣品粉碎機(jī)和40目分析篩

⑤干燥器：內(nèi)放有效干燥劑無(wú)水CaCl₂或變色硅膠

3）測(cè)定步驟

①稱(chēng)瓶：將稱(chēng)量瓶洗凈，置于105℃電烘箱中2h左右，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻后用分析天平稱(chēng)量。復(fù)烘至恒重（兩次稱(chēng)重相差不超過(guò)2mg，即為恒重）。此質(zhì)量即稱(chēng)量瓶質(zhì)量。記錄該稱(chēng)量瓶的號(hào)碼和質(zhì)量。

②稱(chēng)樣：用牛角匙先將細(xì)碎的樣品充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，取?g左右（準(zhǔn)確至0.0001g）放入已恒重的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，以分析天平精確稱(chēng)量，分別按稱(chēng)量瓶的號(hào)碼記錄樣品與稱(chēng)量瓶的總質(zhì)量。

③測(cè)定：揭開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入已調(diào)節(jié)至105℃的烘箱內(nèi)，置于上層鐵網(wǎng)上，并靠近溫度計(jì)的水銀球周?chē)?，?~4h（一般烘4h即達(dá)恒重）。用坩堝鉗取出稱(chēng)量瓶，蓋好蓋子，與干燥器中冷卻后稱(chēng)重。再?gòu)?fù)烘1h后冷卻、稱(chēng)重，直至恒重為止。記下烘干（恒重）后的總質(zhì)量。

4）結(jié)果計(jì)算

樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式為

w（水分）＝(m₂- m₃)×100/( m₂ - m₁)

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

m₁——稱(chēng)量瓶的質(zhì)量  （g）

m₂——稱(chēng)量瓶和試樣烘前的總質(zhì)量  （g）

m₃——稱(chēng)量瓶和試樣至恒重后的質(zhì)量  （g）

5）注意事項(xiàng)

①普通電烘箱干燥室內(nèi)的溫度是不均勻的，測(cè)定水分時(shí)為了使烘干溫度恰在105℃，必須將稱(chēng)量瓶置于上層靠近溫度計(jì)水銀球的下方或周?chē)?/span>

②電烘箱頂上的出氣孔，在干燥過(guò)程中要旋開(kāi)，讓水蒸氣向外溢出。干燥溫度的控制范圍可在（105±2）℃之間。

③一般樣品連續(xù)兩次烘干稱(chēng)量之差不超過(guò)5mg即為恒重。

④用兩份試樣分別測(cè)定含水量時(shí)，允許誤差為不超過(guò)0.2%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第-一位。

⑤測(cè)定水分時(shí)，烘箱內(nèi)zui-好不要同時(shí)放入其他待烘干的物質(zhì)，否則要延長(zhǎng)干燥時(shí)間，增加多次測(cè)量的麻煩。

2、直接烘干法

主要用于半成品及成品水分的測(cè)定。原理、儀器、測(cè)定的主要步驟、計(jì)算方法都和仲裁法一樣，僅是烘箱溫度控制在100~105℃之間。此法必須嚴(yán)格控制時(shí)間的長(zhǎng)短。由于樣品的性質(zhì)、容器（稱(chēng)量瓶）的大小、樣品的多少等不同，精確的烘干時(shí)間可與仲裁法進(jìn)行校對(duì)后確定。

1）儀器與用具（同仲裁法）

2）測(cè)定步驟

①稱(chēng)瓶同仲裁法

②測(cè)定稱(chēng)取經(jīng)研磨均勻的樣品5g左右（準(zhǔn)確至0.001g），置于已恒重的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，使樣品均勻地覆蓋稱(chēng)量瓶的底部。放入已恒溫至100~105℃的烘箱內(nèi)，瓶蓋斜支于瓶邊，烘3~4h后，用坩堝鉗取出稱(chēng)量瓶，蓋好蓋子，于干燥器中冷卻30min后稱(chēng)重。再?gòu)?fù)烘1h后冷卻、稱(chēng)重，直至恒重（前后兩次稱(chēng)量之差不超過(guò)5mg）為止。記下烘干（恒重）后的總質(zhì)量。

3）計(jì)算

同仲裁法。雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。

4）注意事項(xiàng)

①烘干法測(cè)定的水分，實(shí)際為樣品中水分與易揮發(fā)性物質(zhì)的總和，因此又稱(chēng)為粗水分或水分及揮發(fā)物。

②此法精度相對(duì)較高，但所需的時(shí)間較長(zhǎng)，往往不能適應(yīng)生物試劑過(guò)程中的實(shí)際需要，因此，在生物試劑過(guò)程中的質(zhì)量控制上，通常采用更高的溫度或紅外線干燥法來(lái)進(jìn)行快速測(cè)定。

③采用100~105℃烘箱法干燥前時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)情況適當(dāng)調(diào)整初次稱(chēng)量前烘干時(shí)間。對(duì)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)低的樣品如成品，可縮短至1~2h；而對(duì)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的樣品，如醬醅，應(yīng)延長(zhǎng)至4h以上（醬貨類(lèi)可至8h），以減少恒重稱(chēng)量次數(shù)，避免反復(fù)烘干生成的被測(cè)物質(zhì)氧化以及由此導(dǎo)致的測(cè)定誤差。

④一般樣品平行試驗(yàn)允許誤差為0.2%,成品醬貨水分測(cè)定的平行試驗(yàn)允許誤差為0.50%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測(cè)定結(jié)果，超出此范圍時(shí)應(yīng)重新取樣測(cè)定。

3、紅外線干燥法

1）原理     

紅外線是位于可見(jiàn)光可微波之間的波長(zhǎng)為760~5×105nm的一種電磁波。紅外線射到物體表面時(shí)，除部分被反射外，其余進(jìn)入物體內(nèi)部，大部分被物體吸收，使物體發(fā)熱升溫，物體中的水分氣化從而達(dá)到干燥的目的。由于物質(zhì)是由表及里地獲得能量，因此干燥的速度快、時(shí)間短，有利于克服面醬等粘稠性中間采用烘箱法易形成表面結(jié)殼或局部過(guò)熱烘焦的缺點(diǎn)，特別適合于熱穩(wěn)定性不好或受熱表面易結(jié)殼樣品的測(cè)定。但此法的精密度較差，一般用作簡(jiǎn)易測(cè)定或快速測(cè)定，且在一定程度上允許結(jié)果有一定偏差的場(chǎng)合。

2）儀器與用具

①分析天平：感量0.1mg

②紅外線水分快速測(cè)定儀（或紅外線燈）

③稱(chēng)量瓶：鋁制或玻璃制

④樣品粉碎機(jī)和40目分析篩

⑤干燥器、牛角匙等

3）測(cè)定步驟

①?gòu)募t外線水分快速測(cè)定儀的碼盤(pán)中取下10g砝碼，在試料盤(pán)中加樣品，樣品量一般控制在10g以?xún)?nèi)。若樣品不到10g，可將砝碼加在碼盤(pán)上湊足10g定量。

②調(diào)節(jié)好所需要的電壓幅度。開(kāi)啟紅外線燈，旋動(dòng)開(kāi)關(guān)旋鈕。由于水分迅速蒸發(fā)，樣品質(zhì)量減輕，天平失去平衡，橫梁指針上端的微分表牌隨之傾斜。微分表牌刻度通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)映示在投影屏上上升，直到刻度在投影屏上靜止，表示樣品內(nèi)已無(wú)水分。此時(shí)可在投影屏刻度左邊讀出樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

③微分表牌有兩種表示方法，左邊刻度表示10g、5g樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)；右邊刻度表示水分的質(zhì)量。微分表牌刻度分為200格，每格代表5mg，共合1g。所以測(cè)定10g樣品，其水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10%以?xún)?nèi)，或者5g樣品，其水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%以?xún)?nèi)的，可中途不加砝碼一次讀出。若超過(guò)這個(gè)范圍（微分表牌刻度超過(guò)投影屏上黑線）須將開(kāi)關(guān)旋鈕關(guān)閉，取1g砝碼放在碼盤(pán)中，再開(kāi)動(dòng)開(kāi)關(guān)旋鈕，依次類(lèi)推，直到靜止，此時(shí)投影屏微分表牌刻度右邊上所映示數(shù)值加上追加在碼盤(pán)上的砝碼數(shù)值，即是樣品的水分質(zhì)量。

④結(jié)果計(jì)算

樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式為

w（水分）＝(a＋b)×100/m

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

a——微分表牌右邊刻度讀數(shù)  （mg） b——追加在碼盤(pán)上的砝碼  （mg） m——樣品質(zhì)量  （mg）

如采用紅外線燈測(cè)定，宜采用表面較大的表面皿作為稱(chēng)量容器。具體方法如下：精密稱(chēng)取制備好的試樣約10g，放于已烘干稱(chēng)重的表面皿上，用事先與表面皿一同烘干稱(chēng)重的玻璃棒將試樣鋪成薄層。打開(kāi)紅外線燈，待光強(qiáng)穩(wěn)定時(shí)，將盛有試樣的表面皿連同玻璃棒一起放在燈下，距離為15~20cm，干燥10min左右取出，放在干燥器內(nèi)進(jìn)行冷卻30min后稱(chēng)重，再放入紅外線燈下干燥5min，冷卻后再稱(chēng)重，反復(fù)操作至恒重。計(jì)算公式同仲裁法。

4）注意事項(xiàng)

①由于樣品的性質(zhì)、容器（稱(chēng)量瓶）的大小、樣品的多少、紅外線燈功率的大小等不同，精確的烘干時(shí)間可與仲裁法進(jìn)行校對(duì)后確定。

②測(cè)定時(shí)，試樣應(yīng)鋪平，避免堆積。同時(shí)要使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，必須認(rèn)真做到四定：即定溫、定時(shí)、定樣、定玻璃器皿和規(guī)格（包括試樣鋪面的厚薄、大小也應(yīng)一致）

四、糕點(diǎn)中水分的測(cè)定

1、常壓干燥法

1）儀器與用具：分析天平、電烘箱、干燥箱、瓷坩堝

2）測(cè)定步驟

①取樣方法：在成品庫(kù)中抽取樣品250g，單位質(zhì)量超過(guò)250g的樣品取1塊或1袋，每塊取1/4~1/3，在乳缽中研碎（必要時(shí)可先用刀切），混勻后置廣口瓶?jī)?nèi)備用。

②稱(chēng)瓶：將稱(chēng)量瓶置于干燥箱中，在98~100℃下烘2h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻、稱(chēng)量。再烘0.5h，稱(chēng)重，如此重復(fù)操作直至恒重（前后兩次稱(chēng)重相差不超過(guò)0.004g）

③稱(chēng)樣：取餅干和糕點(diǎn)1g左右，面包取破碎的面包心3~4g，放入已稱(chēng)至恒重的瓷坩堝中，立即蓋好，準(zhǔn)確稱(chēng)量至0.001g，操作要迅速。

④樣品的干燥與稱(chēng)重：將瓷坩堝置于干燥箱中，并將蓋取下，在98~100℃（西式糕點(diǎn)為85~90℃）下烘干3h，趁熱將稱(chēng)量瓶蓋上，取出，置于干燥器中，冷卻0.5h后稱(chēng)重，再重復(fù)烘1h，冷卻，稱(chēng)重，如此反復(fù)直至恒重。

3）結(jié)果計(jì)算

水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進(jìn)行計(jì)算：w(水分)＝(m₂- m₁)×100-%/m₂

2、真空干燥法

1）儀器與用具

分析天平、真空電烘箱、干燥器、稱(chēng)量瓶

2）測(cè)定步驟

稱(chēng)取2~5g樣品（樣品制備同上），置于已恒重的扁平的Ni，Pt或Al制有蓋器皿中，在溫度為60℃（zui高不超過(guò)70℃），真空度不大于50mmHg（6666.1Pa）的烘箱中烘2h。干燥過(guò)程中送干燥的空氣（經(jīng)無(wú)水CaSO₄、P₂O₅其它有效干燥劑處理的空氣），以除去水分。從干燥烘箱中取出器皿，加蓋后在保干器中冷卻、稱(chēng)重。重復(fù)干燥，每次1h，直至連續(xù)2次的稱(chēng)量差值不大于2mg。

五、肉及其制品中水份的測(cè)定

肉及其制品中水份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，除了隨動(dòng)物的種類(lèi)不同外，也受品種、性別、年齡、季節(jié)、個(gè)體、畜體部位、役用程度及營(yíng)養(yǎng)情況等影響。水分含量與脂肪含量密切相關(guān)，隨著肥度的增加，脂肪含量升高而水分含量則相應(yīng)減少。各種肥度的牲畜肉，除去脂肪組織的純肌肉組織，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)水為72~80%，固形物為20~28%

1）原理：樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上預(yù)干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測(cè)其質(zhì)量的損失。

2）試劑①砂：砂粒應(yīng)能通過(guò)孔徑為1.4mm（12目），而不能通過(guò)0.25mm（60目）的篩。

用自來(lái)水洗砂后，再用6mol/LHCl煮沸30min，并不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/LHCl重復(fù)這一操作，直至煮沸后的酸液不再變黃。用蒸餾水洗砂，至氯試驗(yàn)為陰性。于150~160℃將砂烘干，儲(chǔ)存于密封瓶?jī)?nèi)備用。

②95%乙醇

3）儀器和設(shè)備

①實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備

②絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。

③玻璃或金屬稱(chēng)量瓶：直徑至少60mm，高約30mm

④細(xì)玻璃棒：末端扁平，略長(zhǎng)于稱(chēng)量瓶直徑。

4）試樣

至少取有代表性的試樣200g，將樣品于絞肉機(jī)中至少絞2次，使其均質(zhì)化，充分混勻。絞碎的樣品保存在密閉的容器中，儲(chǔ)存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化，分析樣品zui遲不能超過(guò)24h。

5）測(cè)定步驟

將盛有砂（砂重為樣品的3~4倍）和玻璃棒的稱(chēng)量瓶置于103±2℃的干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30min，取出蓋好，置于干燥器中，冷卻至室溫，精確稱(chēng)至0.001g，并重復(fù)干燥至恒重。

精確稱(chēng)取試樣5~10g于上述恒重的稱(chēng)量瓶中。

根據(jù)試樣的量加入乙醇5~10ml，用玻璃棒混合后，將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊。為了避免顆粒進(jìn)出，調(diào)節(jié)水浴溫度在60~80℃之間，不斷攪拌，蒸干乙醇。

將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物移入干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，精確稱(chēng)重，再放入干燥箱中烘干1h，直至兩次連續(xù)稱(chēng)重結(jié)果之差不超過(guò)0.1%

6）分析結(jié)果的計(jì)算

①計(jì)算公式：       w（水分）＝(m₂- m₃)×100/( m₂ – m₁)

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

m₁——稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）

m₂——干燥前試樣、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）

m₃——干燥后試樣、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）

②結(jié)果表述：當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確到0.1%

7）允許差

由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定的結(jié)果之差不得超過(guò)0.5%

注：本法適用于肉和肉制品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定（香腸類(lèi)制品除外）

六、茶葉中水分的測(cè)定

茶葉含水量以低為佳。含水量高，茶葉成分會(huì)發(fā)生不利于茶葉品質(zhì)的變化，從而導(dǎo)致茶葉品質(zhì)的下降，甚至發(fā)生霉變，使茶葉失去飲用水價(jià)值。所以，為保證茶葉品質(zhì)不劣變，應(yīng)保持較低的含水量。我國(guó)紅茶和綠茶出廠和進(jìn)口水分的規(guī)定見(jiàn)下表：

我國(guó)紅茶和綠茶出廠和進(jìn)口水分的規(guī)定

水分的測(cè)定通常在常壓的條件下，采用質(zhì)量法，試樣經(jīng)規(guī)定的溫度加熱至恒重時(shí)的質(zhì)量損失，即為樣品中的水分。一般常用仲裁法和快速法。

1、103℃恒重法（仲裁法）

1）原理

試樣于103±2℃的電熱恒溫干燥箱中加熱至恒重，稱(chēng)量。

2）儀器和用具

a、開(kāi)箱器

b、取樣鏟

c、有蓋的專(zhuān)-用茶箱

d、分樣器

e、茶樣罐

f、磨碎機(jī)：由不吸收水分的材料制成；死角盡可能小，易于清掃；使磨碎樣品能*通過(guò)孔徑為600~1000µm的篩子

g、樣品容器：可用玻璃樣品瓶或金屬樣盒。清潔、干燥、密閉；用不與樣品起反應(yīng)的材料制成；大小以能裝滿磨碎樣品為宜

h、鋁制烘皿：具蓋，內(nèi)徑為75~80mm

i、鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱：溫控103±2℃

j、干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑

k、分析天平：感量0.001g

3）測(cè)定步驟

①取樣

Ⅰ、大包裝茶取樣

a、 取樣件數(shù)：

取樣件數(shù)按下列規(guī)定：1~5件，取樣一件；6~50件，取樣2件；51~500件，每增加50件（不足50件者按50件計(jì)）增取一件；501~1000件，每增加100件（不足100件者按100件計(jì)）增取一件；1000件以上，每增加500件（不足500件者按500件計(jì)）增取一件。

在取樣時(shí)，若發(fā)現(xiàn)茶葉品質(zhì)、包裝或堆積情況等異常時(shí)，可酌情增加或擴(kuò)大取樣數(shù)量，以保證樣品的代表性，必要時(shí)應(yīng)停止取樣。

b、取樣步驟：

●包裝前取樣：即在產(chǎn)品包裝過(guò)程中取樣。在茶葉定量裝件時(shí)，每裝若干件（如每批1000件以上，則每裝50件；1000件以下，則每裝30件）后，用取樣鏟取出樣品約250g。所取的原始樣品盛于有蓋的專(zhuān)-用茶箱中，然后混勻，用分樣器或四分法逐步縮分至500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個(gè)茶樣罐中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)檢或備查之用。

●包裝后取樣：即在產(chǎn)品成件、打包、刷嘜后取樣。在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置，隨機(jī)抽取規(guī)定的件數(shù)。逐件開(kāi)啟后，分別將茶葉全部倒在塑料布上。用取樣鏟各取出有代表性的樣品約250g，置于有蓋的專(zhuān)-用茶箱中，混勻。用分樣器或四分法逐步縮分至500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個(gè)茶樣罐中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)檢或備查之用。

Ⅱ、小包裝茶取樣

a、取樣件數(shù)同大包裝茶取樣

b、取樣步驟

●包裝前取樣：同大包裝茶取樣

●包裝后取樣：在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置隨機(jī)抽取規(guī)定的件數(shù)，逐件開(kāi)啟。從各件內(nèi)不同位置處，取出2~3盒（聽(tīng)、袋）。所取樣品保留數(shù)盒（聽(tīng)、袋），盛于密閉的容器中，供單個(gè)分別檢驗(yàn)。其余部分現(xiàn)場(chǎng)拆封，倒出茶葉，混勻。再用分樣器或四分法逐步縮分至約500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個(gè)茶樣罐中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)檢或備查之用。袋裝茶的拆封混樣工作在檢驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。

Ⅲ、緊壓茶取樣

a、取樣件數(shù)同大包裝茶取樣

b、取樣步驟

●沱茶取樣：隨機(jī)抽取規(guī)定件數(shù)，每件取一件（約100g），在取得的總個(gè)數(shù)中，隨機(jī)抽取6~10個(gè)作為平均樣品，分裝于兩個(gè)茶樣罐或包裝袋中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)檢或備查之用。

●磚茶、餅茶、方茶取樣：隨機(jī)抽取規(guī)定件數(shù)，逐件開(kāi)啟，從各件內(nèi)不同位置處，取出1~2塊。在取得的總個(gè)數(shù)中，單塊質(zhì)量在500g以上的，留取2塊；500g及500g以下的，留取4塊。分裝于兩個(gè)包裝袋中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)檢或備查之用。

●捆包的散茶取樣：隨機(jī)抽取規(guī)定件數(shù)，從各件的上、中、下部取樣，再用分樣器或四分法逐步縮分至約500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個(gè)茶樣罐或包裝袋中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)檢或備查之用。

②試樣的制備

Ⅰ、緊壓茶以外的各類(lèi)茶：先用磨碎機(jī)將少量試樣磨碎，棄去，再磨碎其余部分，作為待測(cè)試樣。

如果水分含量太高，不能將試樣磨碎到所規(guī)定的細(xì)度，必須將樣品預(yù)先干燥（烘溫不超過(guò)100℃為宜）。待試樣冷卻后，再進(jìn)行磨碎。將磨碎樣品轉(zhuǎn)入預(yù)先干燥的樣品容器中，并立即密封。

Ⅱ、緊壓茶：用錘子和鑿子將緊壓茶分為4~8份，再在每份不同處取樣，用錘子擊碎，混勻，按上述規(guī)定制備試樣。

③鋁制器皿的準(zhǔn)備：將潔凈的烘皿連同蓋置于103±2℃的干燥箱中，加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g）

④測(cè)定：稱(chēng)取充分混勻的試樣5g（準(zhǔn)確至0.001g）于已知質(zhì)量的烘皿中，置于103±2℃的干燥箱內(nèi)（皿蓋斜置皿上），加熱4h。加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量。再置于干燥箱中加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g）。重復(fù)加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量差不超過(guò)0.005g，即為恒重，以zui小稱(chēng)量為準(zhǔn)。

⑤結(jié)果計(jì)算

Ⅰ、計(jì)算方法和公式：茶葉水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算，即

w（水分）＝(m₁- m₂)×100/m₀

式中：      w(水分)——茶葉水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

m₁——試樣和鋁制烘皿烘前的質(zhì)量  （g）

m₂——試樣和鋁制烘皿烘后的質(zhì)量（g）

m₀——試樣的質(zhì)量  （g）

如果符合重復(fù)性的要求，取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果（保留小數(shù)點(diǎn)后一位）

Ⅱ、重復(fù)性：同一樣品的兩次測(cè)定值之差，每100g試樣不超過(guò)0.2g

2、120℃烘干法（快速法）

測(cè)定前的取樣、樣品的制備同仲裁法。然后按下述測(cè)定進(jìn)行操作：

稱(chēng)取5g（準(zhǔn)確至0.001g）試樣于已知質(zhì)量的烘皿中，置于120℃干燥箱內(nèi)（皿蓋斜置皿上），以2min內(nèi)回升到120℃時(shí)計(jì)算，加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g）

計(jì)算方法和公式同仲裁法。用此法測(cè)定茶葉水分，重復(fù)性不符合要求時(shí)，按仲裁法規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

七、

糧食、油料中水分的測(cè)定（105℃質(zhì)量恒定法（仲裁法））

水分是糧油的天然成分，具有極其重要的生理意義。糧油中水分含量的多少，直接影響糧油的感官性狀、影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定。糧油中的水分以結(jié)合水和游離水兩種方式存在，水分的高低直接影響糧食的品質(zhì)，水分高易生霉發(fā)熱，水分過(guò)低使糧食內(nèi)在品質(zhì)破壞。

測(cè)定水分含量的方法很多，目前常用的有電烘箱105℃質(zhì)量恒定法、定溫定時(shí)法、隧道式電烘箱法、儀器測(cè)定法等。105℃質(zhì)量恒定法是標(biāo)準(zhǔn)方法，使用其它方法測(cè)定水分時(shí)，均須與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照。

1、測(cè)定原理

用比水沸點(diǎn)略高的溫度使定量試樣中的水分全部汽化蒸發(fā)，而不破壞糧食和油料試樣本身的組織成分，根據(jù)所失水分的質(zhì)量來(lái)計(jì)算水分含量。

2、儀器及用具

1）電熱恒溫箱

2）分析天平：分度值為0.001g/分度

3）實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)、手搖切片機(jī)、小刀、研缽

4）谷物選篩

5）備有變色硅膠的干燥器（變色硅膠一經(jīng)變紅就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在130~140℃下烘至全部呈藍(lán)色后再用）

6）鋁盒：內(nèi)徑為4.5cm，高為2.0cm

3、試樣制備

從平均樣品中分取一定樣品，按下表規(guī)定的方法制備試樣：

糧油料作物樣品的制備方法

4、操作方法

1）定溫：使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距烘網(wǎng)2.5mm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度在（105±2）℃。

2）烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，將蓋打開(kāi)，一并放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方的烘網(wǎng)上，烘30~60min后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；取出稱(chēng)量（加蓋），再烘30min，烘到前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.005g，即為質(zhì)量恒定。

3）稱(chēng)取試樣：用烘至恒溫的鋁盒稱(chēng)取試樣3g，對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱(chēng)樣或?qū)⑷?、殼分別稱(chēng)樣（準(zhǔn)確至0.001g）

4）烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上，在105℃下烘3h（油料烘90min）后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱(chēng)量，再按上述方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min取出稱(chēng)量一次，烘至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.005g為止。若后一次質(zhì)量高于前一次質(zhì)量，以前一次質(zhì)量計(jì)算。

5、結(jié)果計(jì)算

糧食、油料中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算：w＝(m₁-m₂)×100-%/(m₁-m₀)式中：    w——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m₀——鋁盒質(zhì)量，  （g）m₁——烘前鋁盒和試樣質(zhì)量，  （g）m₂——烘后鋁盒和試樣質(zhì)量，  （g）對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測(cè)定水分時(shí)，帶殼油料水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算：w(水)＝〔w₁w＋w₂(1－w)〕×100-%  式中：    w₁——仁水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₂——殼水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w——出仁總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2%。求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位。

采取其它方法測(cè)定水分含量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較不超過(guò)0.5%